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關(guān)于高效長(zhǎng)效節(jié)能減排的鋇鹽高分子精密過(guò)濾介紹

日期：2020/7/14瀏覽：813次

摘    要：以高過(guò)濾效率、高過(guò)濾精度、能形成較干濾餅，能進(jìn)行高效洗滌，并能方便卸除干濾餅的剛性高分子精密微孔過(guò)濾技術(shù)，對(duì)含有相當(dāng)比例的納米級(jí)細(xì)粒的不溶性鋇鹽的超細(xì)料漿進(jìn)行精密過(guò)濾與洗滌試驗(yàn)，證明可以完全截留住最細(xì)的微粒。本文敘述了硫酸鋇、鈦酸鋇、碳酸鋇的精密過(guò)濾的試驗(yàn)結(jié)果，也簡(jiǎn)單介紹了水可溶性的兩種鋇鹽的高效精密過(guò)濾試驗(yàn)數(shù)據(jù)。硫酸鋇與氯化鋇的高分子精密微孔過(guò)濾已在工業(yè)生產(chǎn)上成功應(yīng)用二十多年。

關(guān)鍵詞：高分子精密微孔過(guò)濾，濾餅過(guò)濾，澄清過(guò)濾

 

欲提高鋇鹽等無(wú)機(jī)鹽產(chǎn)品的質(zhì)量、收率，減低生產(chǎn)成本，除了制備工藝先進(jìn)，制造過(guò)程的后期單元操作，如固液分離、洗滌、結(jié)晶、干燥等也起著非常重要甚至是關(guān)鍵作用。其中固液分離與洗滌的影響往往尤為顯著。在各種鋇鹽生產(chǎn)中，水溶性鋇鹽的過(guò)濾比較容易，只要對(duì)反應(yīng)前的液體原料，反應(yīng)后的液體產(chǎn)品及結(jié)晶前的母液進(jìn)行高效去除不溶性雜質(zhì)的過(guò)濾，一般都可獲得高質(zhì)量產(chǎn)品。目前，最難解決的是顆粒相當(dāng)細(xì)的亞微米級(jí)與納米級(jí)的水不溶性的鋇鹽過(guò)濾與洗滌。應(yīng)用濾布或?yàn)V網(wǎng)的各類過(guò)濾技術(shù)對(duì)這些超細(xì)物料無(wú)法高效過(guò)濾，極細(xì)微粒穿漏嚴(yán)重，損失很大。超精密的膜過(guò)濾技術(shù)，如高速十字流動(dòng)態(tài)無(wú)機(jī)膜過(guò)濾器對(duì)亞微米與納米級(jí)微粒有很高的過(guò)濾效率，但無(wú)法形成干濾餅，得到的是含水率很高的濃漿，使下一道的干燥操作要消耗大量熱能。另外維持高速十字流過(guò)濾的動(dòng)能消耗也相當(dāng)可觀。臥式沉降螺旋離心機(jī)是一種生產(chǎn)能力大，洗滌效率較高的連續(xù)高效分離裝置，但如顆粒粒徑小于其極限分離粒徑，仍無(wú)法分離，即使分不清的母液循環(huán)回到原料液系統(tǒng)，也只能永遠(yuǎn)處于反復(fù)循環(huán)流中，最終仍難得到這些細(xì)微粒。分離不出來(lái)的這些超細(xì)微粒均是比表面最大，表面功能最優(yōu)異的粉體，雖然在整個(gè)粉體中這些流失的粉體只占百分之幾，千分之幾，甚至更少，但是整個(gè)粉體的表面功能的損失要遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)其重量損失。

提高過(guò)濾精度與過(guò)濾收率，解決極細(xì)微粒的截留，此外還要減少分離過(guò)程的動(dòng)力消耗，洗滌過(guò)程的水耗，減少操作過(guò)程的安全隱患，減少對(duì)環(huán)境污染，這些均是當(dāng)前鋇鹽等無(wú)機(jī)鹽產(chǎn)品過(guò)濾分離中必須解決的課題?？茖W(xué)發(fā)展觀要求我們，不能再讓一些低效高耗的落后的分離裝置繼續(xù)大量用在無(wú)機(jī)鹽生產(chǎn)，應(yīng)盡量改變這種落后的狀態(tài)。

一、   超細(xì)硫酸鋇的精密微孔過(guò)濾：

1 、硫酸鋇的微粒粒徑的測(cè)定：

    化學(xué)沉淀制得的硫酸鋇的粒徑相當(dāng)細(xì)，我們多次用分析純的氯化鋇與硫酸鈉化學(xué)反應(yīng)沉淀制得的硫酸鋇用“ JL-1177 ”型激光粒度測(cè)試儀反復(fù)測(cè)定表明，其粒徑的體積分布曲線，基本是正態(tài)分布曲線；而粒徑的個(gè)數(shù)分布卻是奇形曲線， 0.1 μ m 以下分布比較接近， 0.1 至 1 μ m 幾乎直線降至 0 。表一給出這些硫酸鋇微粒的兩種分布的測(cè)試值。

    由表一的數(shù)據(jù)可知，按體積分布，平均粒徑有 1.1 μ m ， D50 有 0.82 μ m ，但按個(gè)數(shù)分布，平均粒徑只有 0.17 μ m ， D50 只有 0.11 μ m ， 75% 的顆粒徑不超過(guò) 0.19 μ m （由體積分布的更詳細(xì)的數(shù)據(jù)可以查出，小于 0.19 μ m 微粒的體積百分比只有 4.3% ）。由這些數(shù)據(jù)可以了解，欲按體積（或重量）達(dá)到 99% 以上的過(guò)濾效率，主要解決 0.2 μ m 以下的超細(xì)微粒的過(guò)濾。

表一    高純度的硫酸鋇微粒的體積分布與個(gè)數(shù)分布的粒徑測(cè)定值

累積百分比

%

分布

方式

0.53%

3%              

6%

10%

16%

25%

50%

75%

84%

90%

98%

平均粒徑μ m

按體積分布的粒徑值

（μ m ）

≤ 0.1

≤ 0.17

≤ 0.23

≤ 0.29

≤ 0.37

≤ 0.48

≤ 0.82

≤ 1.33

≤ 1.69

≤ 2.09

≤ 3.61

1.1

按個(gè)數(shù)分布的粒徑值

（μ m ）

≤ 0.02

≤ 0.025

≤ 0.046

≤ 0.049

≤ 0.055

≤ 0.069

≤ 0.11

≤ 0.19

≤ 0.25

≤ 0.32

≤ 0.62

0.17

1 、   精密微孔過(guò)濾介質(zhì)的選擇：

    能過(guò)濾住 0.2 μ m 以下的微粒，只有兩種過(guò)濾介質(zhì)。一種是以機(jī)械篩濾為過(guò)濾原理的無(wú)機(jī)微孔膜，其最大毛細(xì)孔徑應(yīng)小于 0.2 μ m 。此類膜孔徑非常小，本體毛細(xì)阻力非常大，如要進(jìn)行濾餅過(guò)濾，在濾材表面形成較厚濾餅，其所需的過(guò)濾壓差更大，其平均濾速非常低，因此這種濾材只能進(jìn)行增稠的無(wú)濾層動(dòng)態(tài)過(guò)濾（實(shí)際上，總有一層極薄濾餅存在），依靠減少濾餅層阻力達(dá)到較高濾速。此種過(guò)濾必須在濾材表面形成很高液體線速度，因而動(dòng)力消耗很大；另外無(wú)機(jī)膜的價(jià)格很貴，總投資也很大。另一類過(guò)濾介質(zhì)是選用其平均毛細(xì)孔徑大于所過(guò)濾的微粒粒徑的剛性高分子微孔過(guò)濾介質(zhì)。只要該介質(zhì)的平均孔徑小于固體微粒的波朗擴(kuò)散的平均自由程，只要過(guò)濾起動(dòng)階段保持較低壓差與較低速過(guò)濾，就能在過(guò)濾介質(zhì)表面的毛細(xì)孔孔口很快形成表層吸附與孔口架橋，使介質(zhì)的表層的毛細(xì)孔徑逐漸減少，依靠吸附作用，將最小微粒截留住，于是該過(guò)濾介質(zhì)就成為能高效過(guò)濾最細(xì)微粒的濾材。雖然孔口與表層的毛細(xì)孔徑變小，但整個(gè)過(guò)濾介質(zhì)層大部分仍具有較大毛細(xì)孔徑，因此總毛細(xì)阻力還是不太大。這種過(guò)濾方式在起動(dòng)階段可能有部份小于 0.1 μ m 的納米級(jí)微粒穿漏，但只要穿漏濾液回流，循環(huán)過(guò)濾一次至幾次，依靠小孔徑的吸附、架橋與阻截等作用，就可將所有極細(xì)微粒全部截留，使濾液成為非常澄清的液體。這種表層吸附與孔口架橋的過(guò)濾原理使介質(zhì)表層毛細(xì)孔發(fā)生非永久性堵塞，只要用液流或氣流快速反吹，很容易使毛細(xì)孔徑恢復(fù)，不會(huì)發(fā)生永久性堵塞而過(guò)早失效。

    利用這種過(guò)濾介質(zhì)進(jìn)行超細(xì)微粒的濾餅過(guò)濾，濾餅層厚度可達(dá) 5 毫米以上，可對(duì)濾餅進(jìn)行靜止洗滌與脫水壓干，最后得到干度約 70 ～ 80% 的濾餅，利用壓縮氣體快速反吹法可很簡(jiǎn)便地將干濾餅自動(dòng)卸下。

    如果超細(xì)粉體中極細(xì)的納米級(jí)微粒比例較高，形成一定厚度的干濾餅的比阻就非常大，以致平均濾速相當(dāng)小，選用的過(guò)濾面積就偏大，但由于是低壓差過(guò)濾，動(dòng)力消耗仍較低；剛性高分子精密微孔過(guò)濾的價(jià)格比無(wú)機(jī)膜低得多，使用壽命又相當(dāng)長(zhǎng)，得到又是較干的濾餅，后期干燥操作能耗比無(wú)機(jī)膜小，因此總投資與總成本還是相當(dāng)?shù)偷摹?/span>

2 、   精密微孔過(guò)濾試驗(yàn)：

    對(duì)表一的超純的硫酸鋇進(jìn)行四批試驗(yàn)，試驗(yàn)?zāi)康氖菍⒘蠞{中小于 0.1 μ m 的納米級(jí)微粒全部截留，使濾液清澈透明，并對(duì)形成一定厚度的濾餅進(jìn)行洗滌，洗出濾液中 NaCL （以 AgNO3 滴定，直到濾液無(wú) AgCL 沉淀為止）。

表二列出所有實(shí)驗(yàn)測(cè)定值。分析表二數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)如下現(xiàn)象：

    四批試驗(yàn)的硫酸鋇料漿是同一種物料。實(shí)驗(yàn) 1 與 2 的料漿中固體的體積濃度比實(shí)驗(yàn) 3 與 4 只增加 60 ～ 70% ，實(shí)驗(yàn)測(cè)定出濾餅的平均體積比阻也只增加 1 ～ 2 倍，但 1 ～ 2 的平均濾速只有實(shí)驗(yàn) 3 ～ 4 的 1/10 ～ 1/20 倍，這種現(xiàn)象用傳統(tǒng)的濾餅過(guò)濾理論無(wú)法解釋，只有依靠表層吸附與孔口架橋?yàn)橹饕^(guò)濾原理的過(guò)濾介質(zhì)過(guò)濾納米等超細(xì)微粒時(shí)才會(huì)出現(xiàn)。

表二    超純的硫酸鋇的高分子精密微孔過(guò)濾試驗(yàn)數(shù)據(jù)

過(guò)濾介質(zhì)的精度規(guī)格： 0.3 μ m

最小可過(guò)濾住的微粒粒徑：＜ 0.1 μ m

過(guò)濾介質(zhì)厚度： 9mm

過(guò)濾溫度： 20 ℃

過(guò)濾面積： 70.85cm2

每次過(guò)濾的總料漿量： 1000ml

洗滌水：無(wú)離子蒸餾水

洗滌要求：洗至 AgNO3 滴定，濾液無(wú)白色沉淀

洗滌后氣壓壓力： 0.2MPa

序

號(hào)

料漿

中硫

酸鋇

體積

濃度

(%)

過(guò)濾

壓差

(MPa)

過(guò)濾速度測(cè)定

最終濾餅層厚度

(mm)

洗滌試驗(yàn)

濾餅壓干

濾餅平均體積比阻

(1/m2)

備注

過(guò)濾

時(shí)間

( 分 )

濾餅層厚度 (mm)

平均過(guò)濾濾速 (L/m2 · h)

( — )

總洗滌時(shí)間 ( 分 )

壓干時(shí)間 ( 分 )

濾餅干度 (%)

1

4.7%

0.05 ～ 0.1

40.8

1

31.1

6.0

4.5

247.3

10

82.4%

(5.1 ～ 5.3) × 1015

過(guò)濾起動(dòng)后回流過(guò)濾量很少

99.8

2

25.5

169.4

3

22.5

258.2

4

19.7

340.7

5

18.6

414.6

6

18.4

2

4.9%

0.03 ～ 0.05

35.3

1.05

36.0

6.0

4.5

186.1

7

81.2%

(2.2 ～ 3) × 1015

過(guò)濾起動(dòng)后回流過(guò)濾量少

87.1

2.1

29.2

145.4

3.2

26.2

202.8

4.2

25.1

261.2

5.3

24.3

319.5

6

23.9

3

2.9%

0.03 ～ 0.05

5.9

0.61

257.7

3.5

4.5

120.5

5

81%

(1.2 ～ 1.6) × 1015

過(guò)濾起動(dòng)后回流過(guò)濾量 900ml

9.8

1.22

309.3

13.8

1.83

327

18

2.44

336

22.1

3.05

340.6

 —

—

—

4

2.8%

0.05 ～ 0.07

4.5

0.6

333.8

3.8

4.5

142.5

7

82%

(1.3 ～ 1.7) × 1015

過(guò)濾起動(dòng)后回流過(guò)濾量 3100ml

7.5

1.2

404.8

10.7

1.8

424.1

14.2

2.4

424.2

17.6

3.0

427.9

21.2

3.6

426.4

     實(shí)驗(yàn) 1 與 2 的料漿中固體微粒濃度高，過(guò)濾起動(dòng)后，過(guò)濾介質(zhì)孔口表層內(nèi)的淺層很快發(fā)生表層吸附與孔口架橋，使孔口的毛細(xì)孔徑很快變細(xì)，濾液很快就達(dá)到清澈透明，小于 0.1 μ m 的納米級(jí)微粒全部被截濾下來(lái)，由于孔口毛細(xì)孔徑約減少至原來(lái) 1/3 ～ 1/4 ，因而總過(guò)濾阻力與總過(guò)濾時(shí)間也成 10 多倍增加。

    實(shí)驗(yàn) 3 與 4 的料漿濃度小，過(guò)濾起動(dòng)后，由于濾液濾速比較快，表層吸附與孔口架橋的縱向距離比實(shí)驗(yàn) 1 與 2 深，也由于起動(dòng)濾速較快，表層的毛細(xì)孔徑不可能很快變得很小，因而穿漏與循環(huán)量大量增加，直到孔口的平均孔徑小于微粒的平均自由程之值，使這些最細(xì)微粒全部被吸附或阻截住，才使濾液變得清澈透明；由于表層吸附與孔口架橋的深度較深，截濾全部最細(xì)納米級(jí)微粒的毛細(xì)孔徑不必特別小，其架橋?qū)拥钠骄讖饺匀槐容^大；雖然起動(dòng)后穿漏總量與循環(huán)次數(shù)比實(shí)驗(yàn) 1 與 2 增加幾倍到 10 幾倍，但總過(guò)濾時(shí)間仍然只有前者十分之一左右。

一、   納米級(jí)鈦酸鋇的精密微孔過(guò)濾：

    國(guó)內(nèi)一試制納米鈦酸鋇的企業(yè)將其產(chǎn)品委托我們進(jìn)行精密微孔過(guò)濾試驗(yàn)，該廠原用板框壓濾機(jī)，過(guò)濾介質(zhì)是工業(yè)濾布，過(guò)濾效率很低，大量細(xì)微粒都濾不住。當(dāng)時(shí)我們尚無(wú)激光粒度儀，只有 1600 倍顯微鏡子進(jìn)行觀察，該產(chǎn)品絕大部分小于 1 μ m ，約 75% 小于 0.3 μ m 。

    測(cè)試了二種產(chǎn)品過(guò)濾性能。表三系 1 號(hào)產(chǎn)品的過(guò)濾數(shù)據(jù)，表四系 2 號(hào)產(chǎn)品的過(guò)濾與洗滌試驗(yàn)數(shù)據(jù)。 2 號(hào)的微粒粒徑比 1 號(hào)細(xì)，故 2 號(hào)的微孔過(guò)濾介質(zhì)的精度規(guī)格比 1 號(hào)小。這些納米級(jí)微粒完全依靠表層吸附與孔口架橋原理進(jìn)行過(guò)濾，最終所得的濾液均為清澈透明，表明料漿中最細(xì)的微粒已被全部截留住，沒(méi)有任何穿漏。（只對(duì) 2 號(hào)產(chǎn)品的濾餅層進(jìn)行部分洗滌，以測(cè)定靜止洗滌時(shí)的平均濾速。表明靜止濾餅層還是容易洗滌的）。最后都形成干濾餅，通過(guò)簡(jiǎn)單的氣體反吹法就可將過(guò)濾介質(zhì)上的干濾餅取出。

表三    1 號(hào)納米級(jí)鈦酸鋇成品的精密微孔過(guò)濾試驗(yàn)

過(guò)濾介質(zhì)精度規(guī)格： 0.5 μ m

最小可過(guò)濾住的微粒粒徑： 0.2 μ m

過(guò)濾介質(zhì)厚度： 9mm

過(guò)濾面積： 63.5cm2

過(guò)濾溫度： 15 ℃

 

序號(hào)

料漿中固體顆粒的體積濃度

(%)

過(guò)濾壓差 (MPa)

過(guò)濾濾速測(cè)定

總濾液量

(ml)

最終濾餅層厚度

(mm)

最終濾餅干度

(%)

濾餅平均體積比阻

(1/m2)

備 注

過(guò)濾時(shí)間

( 分 )

平均濾餅層厚度

(mm)

平均

濾速

(L/m2 · h)

1

6.4%

0.05

7.9

1.01

119.9

475

4.8

83%

1.9 × 1014

起動(dòng)壓差從 0.005 逐漸增加至 0.05MPa

16.8

2.13

112.8

21

2.53

112.3

26.4

3.03

107.4

32.1

3.54

103.1

2

5.94%

0.1

3.9

0.94

241.2

480

4.5

83.1%

1.35 × 1015

起動(dòng)壓差從 0.005 逐漸增加至 0.1MPa

5.7

1.88

333.5

7.7

2.34

306.1

9.7

2.81

292.2

11.6

3.75

326.8

3

5.9%

0.2

3.2

0.93

295.3

515

4.8

83.3%

3.6 × 1015

起動(dòng)壓差從 0.005 逐漸增加至 0.2MPa

6.3

1.86

298.4

8

2.33

295.3

8.5

2.80

332.8

9.0

3.73

418.4

 

微孔過(guò)濾機(jī)

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技術(shù)支持：

如何選擇過(guò)濾設(shè)備 —工況調(diào)查表

常見(jiàn)流體的粘度；

常見(jiàn)顆粒物的大小及設(shè)備選型參考；

常見(jiàn)流體化學(xué)適應(yīng)性表；

選擇過(guò)濾精度時(shí)微米和目數(shù)的關(guān)系；

常見(jiàn)管道尺寸對(duì)照表；

如何挑選合適的過(guò)濾袋 - 過(guò)濾芯 ；

過(guò)濾機(jī)理和形式 ；

過(guò)濾行業(yè)中的常用術(shù)語(yǔ) ；

過(guò)濾行業(yè)常見(jiàn)的單位換算 ；

過(guò)濾的種類及模式 ；

過(guò)濾行業(yè)中的一些名詞定義 ；

常見(jiàn)顆粒物粒徑大小 ；

常用壓濾機(jī)濾布分類 ；

過(guò)濾機(jī)理 ；

幾種過(guò)濾方法能耗分析 ；

幾種金屬顆粒和化合物粒徑分布 ；

顆粒尺寸和對(duì)應(yīng)的過(guò)濾分離方式 ;

 

 

 

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